影响二次离子质谱（SIMS）作为表面分析工具性能的一个关键因素是轰击弹丸产生二次离子的有效性。增加二次离子产率的一个有用方法是用多原子弹而不是原子弹，正如在涉及Au+产生的二次离子的研究中所记录的那样n(1 ≤ n ≤ 9)或碳60 + 影响[3–6]。数据来自更大规模的炮弹是稀疏的。它们显示出了有希望的趋势：随着轰击簇的大小，分子离子的产量和分子与碎片离子的比例随着[8,9]的增加而增加。最近的一项关于40 keV Au400的研究4+表明分析信号的增长速度快于损伤截面。每个弹丸撞击所破坏的样本量。本研究进一步探讨了非盟的研究400 4+作为SIMS的炮弹。实验是在逐事件轰炸中进行的检测模式这次轰炸相当于连续的Au400个体在时间和空间上解决的影响。数据采集方案被设计为单独记录每个撞击和任何产生的二次离子。通过这种方法，我们可以识别和量化“多离子事件”。单个弹丸撞击发射的多个二次离子。排放事件类型的清单旨在解决涉及低速的解吸-电离过程的基本问题400澳元4+影响在SIMS的背景下，多离子事件有望实现纳米域的分析，因为共发射的二次离子必须来自于位于被单个弹丸[11]扰动的表面体积内的分子。纳米结构分析的相关性将取决于金的有效性4 0 0 4 + 引起两个或两个以上具有分析意义的二次离子的共发射。下面我们给出了关于Au400多离子发射的第一个实验数据4+.关于类似类型的emis的数据-通过Au3获得的安全保护事件+ 轰炸包括在比较。
2.实验结果
2. 1仪器仪表
该仪器的原理图如图所示。1 .金初级离子是使用[2]别处描述的液体金属离子源（LMIS）生产的。简单地说，这是一个水杯和充满金/硅共晶的液体组件被加热。一次共晶熔体，施加临界萃取电压，在针尖发生离子形成，产生Au + 离子。最近用该源进行的实验表明，在某些条件下，可以提取出质量与电荷比约为20,000的高质量团簇。在这些条件下，我们确定每个原子团平均包含400个原子，在原子团上的总净电荷为+4。初级离子的初始动能可以从+10调整到+20 keV。
提取的电流用一系列的电流聚焦旋转透镜进入维恩滤光器。过滤器允许具有特殊速度的炮弹，同时偏转所有其他的。所有这些实验都是在逐事件轰击/探测模式下进行的。主要的问题是探测到的二次离子是从单个弹丸的撞击中喷射出来的。为了满足这一要求，滤波束在一组高压偏转板之间通过，在+1和−1kV之间脉冲，在10 kHz，以降低主离子束的强度。然后，光束在到达目标之前要通过一个0.4毫米的孔径。通过散焦、脉冲和使用孔径的组合，我们能够满足单一的条件弹丸撞击的平均值为0。每1个初级离子脉搏在所有实验中，目标电位保持在恒定的−8.6kV。二次电子，从主离子的影响下，由一个弱磁场引导到人字形阵列微通道板（MCP）探测器，产生任何二次电子的飞行时间质谱的起始信号。
图1.带有LMIS和八阳极二次离子探测器的To-SIMS仪器原理图
由特定的主离子产生的离子。二次离子被加速到一个漂移管（60厘米），在那里它们根据其质量到电荷的平方根分离，然后撞击一个八阳极MCP探测器阵列。多阳极探测器组件由两个具有25 mm活动区域的mcp组成。多阳极探测器位于距离上一个MCP2mm处。探测器由镀铜的电路板制造，8个等效的饼状阳极。这八个阳极被一个1.5毫米的地面间隙隔开。这种设计最小化了相邻阳极之间的串扰。通过掩蔽非相邻的阳极来测试串扰的程度。在此配置中，不应记录来自屏蔽阳极的信号。当检查每个阳极上的计数时，暴露阳极和掩蔽阳极之间的串扰程度小于0。二次离子的总传输/检测效率估计为-0.3，是三种效率的乘积
：网格的传输（0.73）、MCP的活性表面（0.50）和多阳极的活性面积（0.8）。来自每个探测器的信号通过一个恒定分数鉴别器（CFD）转换为逻辑脉冲，然后通过一个快速的时间到数字转换器，TDC（CTNM4轨道电子）。
2.2测量
如前所述，每个实验都是在单离子撞击的极限下以逐事件模式进行的。一个事件被描述为主离子与目标的相互作用。这种相互作用会导致二次离子或中性离子的喷射。在这些实验中，我们只检测到二次离子。在实践中，由单个弹丸喷出的二次离子的数量在统计上是微不足道的，以克服这个障碍，许多(10 6–107)记录了单个弹丸撞击事件。从这个数量的事件中，可以产生在统计上具有样本代表性的信息。数据采集称为事件总矩阵模式。更具体地说，二级电子到达开始探测器的信号是第一个事件E的开始1.二次离子，在E1，被加速向八阳极停止探测器。二次离子1从事件1SI到达的时间由时间到数字转换器（TDC）记录。k
1记录共发射的二次离子的到达时间，直到这个事件的最后一次，然后传递到数据采集计算机。变量k是从该事件中检测到的离子的总数。然后对下一个事件E重复这个过程，通过最后一个记录的事件，将每个k-离子发射事件存储为其各自阵列中的另一行。
2.3样品
样品由国际公司提供，由40%二氧化硅和60%氧化铪的混合物组成。硅晶片上存在大约4纳米厚的非晶层。复杂组成提供了均匀Hf和硅氧化物和非相HfSi氧化物的多个二次离子。
3.结果和讨论
3.1.质谱
事件总矩阵数据采集模式与八阳极探测器相结合，允许记录多达8个相同的离子，前提是它们打击不同的阳极。图2显示了来自74.6 keV Au400的负离子的质谱4+轰炸(HfO2)0.6(SiO2)0.4样品该光谱由∼2×积累的二次离子组成107初级离子的影响。光谱显示了氧化铪和二氧化硅的不均匀和均匀的团簇。Au−和Au2也有峰值−.虽然没有显示，但Au的峰值3−也观察到。光谱中金的存在归因于弹丸[10]的金原子的反射。用26 keV Au也检测了相同的目标3 +.在这种情况下，这个团簇离子没有可见的峰。
2.3次级离子产量衡量弹丸效率的一个方法是二次离子产率。离子i的二次离子产率。g.二氧化硅，Yi被定义为：
式中，Yi (k)和Li (k)分别为k-离子发射事件中离子i的产率和检测到的二次离子的数量，N为事件的总数。图3是各种二次离子的二次离子产率的图示
图2.负离子质谱从74.6 keV Au400 4+对无定形HfSiO的轰击目标
图3.次离子产生，Yi作为一次离子的函数(Au400 4+)所指示的团簇离子的动能。误差范围小于±2%。
抛射动能的函数E。在这个范围内，产量与能量有线性依赖关系。值得注意的是，弹丸能量增加了1.6倍，但二次离子的产量−另外两个二次离子增加3倍，∼增加2倍。对SiO的依赖性更为明显2OH−E的产量可以通过考虑SiO的来源来解释2.我们还可以对发射的深度作出进一步的评论。氧化铪层的厚度来自在硅衬底上的2nm到20 nm表明，Hf和连续的次级离子从深度发射到10 nm [13].二次离子发射的深度超过了等速金+发射体的范围，这可能是由于高能量密度的沉积。有了这些信息，我们可以考虑对二氧化氢的产量的两种贡献−.一种来自沉积的Hf和硅氧化物的混合物（厚度为4nm），另一种来自界面SiO2在硅衬底上的一层。随着弹丸能量的增加，界面二氧化硅层的二氧化硅贡献也在增加。这是由于弹丸扰动体积的化学计量变化，导致二次离子的产率膨胀。这就提出了一个问题，“多离子事件”在多大程度上促成了这些产量。为了解决这个问题，整个二次离子的产率，可分为两个子集，一个是Y（k = 1），另一个
是Y（k≥2），对应于单个离子发射事件和多个离子发射事件或“多离子事件”。图4为SiO2OH产率的曲线图−对于这两种类型的事件。对于这个离子，产率随着E的增加而增加，然而在大约80 keV后，“多离子事件”开始相对于该离子的排放更有效，在114 keV时，它们的生产效率是SiO2OH的两倍多−.图。5和6是HfO2OH−和非均质团簇(HfO2).这两种分析上重要的二次离子也有类似的趋势。
图4 . 二氧化硅的二次离子产率从单一和多个二次离子发射事件作为初级离子的函数Au400 4+动能Y值（sio2OH−）的误差幅度小于±2%。
3.3偶发离子产量
这些都是多个二次离子发射事件。共发射离子i和j，ij的产率定义为：
(2)其中，Yij (k)和Iij (k)为co-的产量和数量离子i和j。图7是两组二次离子的产率图。第一组包括在其中SiO2是与HfO2第二组包括在其中SiO2。
图5.HfO2OH的二次离子产率−从单一和多个二次离子发射事件作为初级离子的函数Au4004+动能Y值（HfO2OH−）的误差幅度小于±2%。
图6.非均匀团簇的二次离子产量(HfO2)(SiO2从单一和多个二次离子发射事件作为初级离子的函数Au4004+动能Y值的误差范围2(SiO2)氢氧化物)小于±2%。
(HfO2)(SiO2.在能量范围内，巧合离子的产生分别增加了∼4和∼5两倍。这种增长几乎是这些离子的二次离子产率的两倍。图8是SiO2OH的产率图−作为E的函数，对于从单个弹丸的冲击中检测到两个或三个这些离子的情况。在这两种情况下，产量作为E的函数都存在线性依赖关系。在三个SiO2OH的情况下，在E > 95 keV开始偏离−离子被检测到变化得更快。
图7.巧合的二次离子产量Yij，作为初级离子的函数(Au400 4+)所选离子组合的动能。的值的误差范围伊吉小于±2%。
图8.巧合的二次离子产量，Iii，作为初级离子的函数(Au400 4+ )为SiO2OH的动能−对于检测到两个或三个离子的情况。的值的误差范围小于±2%。
4.3离子产量分布
个别事件在被检测到的二级离子的数量、k和类型i上有所不同。我们可以以总离子产率分布Y (k)的形式来检查一个给定的弹丸能量的“多离子事件”发生的发生频率=i(k).图9是Au轰击的总离子产率分布图400 4+作为k的函数表示轰击能量。在这个能量范围内，检测到单个离子的事件发生的频率几乎没有增。如果有人检查了检测到多个二级离子的事件，则其趋势是不同的。例如，对于检测到5个二次离子的事件，产率增加了一个数量级以上。
图9. Au的总离子产率分布Y (k)400 4+ HfSiO轰炸x目标是在指定的能量下。这个分布来自26.2 keV Au3 +绘制了轰击图以作比较。Y (k)值的误差
幅度小于±2%。
冲击能量增加。最高能量的金有多次离子发射的情况400 4+比单离子发射事件。以供参考，为26.2 keV Au3的多离子发射数据+轰击也显示出来。Au400的有效性4+对于产生多个二次离子发射是很明显的。
4.结论
AU400可以扩大SIMS的范围。为了深入了解它们的影响如何转化为二次离子的发射，我们应用了一种新的方法来研究碰撞级联。一个关键的发现是随着
弹丸能量的增加，多离子事件的优势。另一个令人惊讶的观察是，分析物特定的二次离子来源于几纳米的深度。因此，Au400通过在多离子事件中发射的二次离子，提供了一种真正探测固体中的纳米环境的方法。
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